國產(chǎn)氣相色譜儀檢測器是一種測量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置,實(shí)際上它是把組份及其濃度變化以不同的方式變換成易于測量的電信號(hào)。國產(chǎn)氣相色譜儀在使用過程中,檢測器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而譜析儀器提出了如何清洗檢測器的問題。
加熱法 :
若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢測器時(shí),加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢測器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。
溶劑法 :
如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
清洗法:
若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將檢測器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞檢測器,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超聲波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。
國產(chǎn)氣相色譜儀檢測器不同其清洗方法也就不同。接下來就談國產(chǎn)氣相色譜儀常用四種檢測器的清洗!
氫焰離子化檢測器FID的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
注意:勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
熱導(dǎo)檢測器TCD的清洗
將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過隔墊向檢測器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min以上,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。
注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑!
對(duì)于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應(yīng)改變時(shí),可以采用熱清洗,即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物。
電子捕獲檢測器ECD的清洗
國產(chǎn)氣相色譜儀電子捕獲檢測器是一個(gè)有選擇性的高靈敏度的檢測器,已成為目前在食品檢驗(yàn)、動(dòng)植物體中的農(nóng)藥殘留量和環(huán)境檢測領(lǐng)域中應(yīng)用最多的檢測器之一。電子捕獲檢測器對(duì)雜質(zhì)十分敏感,放射源表面污染時(shí),使放射源電離能力下降,從而使直流電壓和恒頻率方式的檢測器基流下降或恒電流方式的檢測器基頻增高;另外,雜質(zhì)可以直接俘獲檢測器中的電子,使基流下降或基頻增高;兩者最終均導(dǎo)致靈敏度降低。本研究總結(jié)了電子捕獲檢測器的清洗方法,氮?dú)鉄崆逑礄z測器可以除去輕微的化學(xué)污染;在室溫條件下,甲醇清洗檢測器可以除去石墨碎屑、色譜柱碎末;在檢測條件下使用甲醇熱清洗檢測器可以降低噪音。
氮磷檢測器(NPD)的清洗
國產(chǎn)氣相色譜儀NPD需要進(jìn)行定期清洗 在大多數(shù)情況下,只清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個(gè)部件。最終將需要更換噴嘴,因此,強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。
經(jīng)過一段時(shí)間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上,并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測器。
每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測器部件時(shí)一定要將檢測器溫度降低到室溫。因?yàn)镹PD沒有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用。清洗噴嘴如果用金屬絲,要是清潔的,小心操作,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴。
譜析絮語:國產(chǎn)氣相色譜儀檢測器性能的好壞直接影響著色譜分析的定性定量結(jié)果。除了檢測器本身性能的好壞影響測量結(jié)果外,實(shí)驗(yàn)時(shí)不同的樣品對(duì)檢測器的污染程度也不同,只有按照正確的方法來進(jìn)行清洗,才能保證檢測器的使用壽命。