氣相色譜儀遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。要先找到原因才能解決。
一般來說,導(dǎo)致氣相色譜儀基線波動和基線漂移的原因如下:
1,氣體污染:包括空氣泵油污進(jìn)入氣體管路、氣泵的過濾器(硅膠)過潮或被污染、氣瓶氣體不純。
2,流量不穩(wěn):由于氣泵或氣瓶、進(jìn)樣隔墊泄露、進(jìn)樣口未旋緊、色譜柱密封口密封差、色譜儀氣體流量控制系統(tǒng)故障等。
3,色譜系統(tǒng)污染:包括進(jìn)樣口污染(包括進(jìn)樣隔墊吹掃氣不足、襯管污染、柱頭口污染)、色譜柱污染(嘗試?yán)匣?、檢測器污染(檢測器及噴嘴降溫后拆卸泡甲醇超聲后,純化水超聲半小時)。
4,色譜柱固定線流失:柱箱溫度是不是超過了色譜柱最高耐受溫度,或樣品中含有大量的強(qiáng)氧化性強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性的物質(zhì),甚至大量的氣態(tài)水進(jìn)入不耐水的色譜柱等等,都會引起色譜柱固定相流失,流失的硅膠會在檢測器上顯示出信號,形成波動。
當(dāng)排除了以上可能造成氣相色譜儀基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來。