國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)器有二三十種，常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測(cè)器，其中FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)又是氣相色譜蕞常用一種檢測(cè)器，它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn)，特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測(cè)器在日常使用中常出現(xiàn)點(diǎn)不著火、不出峰、信號(hào)小、基線噪聲大等現(xiàn)象。
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀不同廠商在設(shè)計(jì)FID 點(diǎn)火技術(shù)時(shí)由于考慮因素不同可大體分為： (1)爆鳴點(diǎn)火； (2)噴嘴口處點(diǎn)燃； (3)檢測(cè)器頂部(排氣口)處點(diǎn)火后引燃。
在實(shí)驗(yàn)室的小伙伴，應(yīng)該都遇到過(guò)這種情況：預(yù)熱一段時(shí)間后，氣相色譜儀FID點(diǎn)不著火，這是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常會(huì)發(fā)生的事了，多數(shù)人都會(huì)選擇人為吹口氣來(lái)點(diǎn)火，是比較常見(jiàn)也比較有效的辦法，你是否曾擔(dān)心這樣會(huì)對(duì)設(shè)備或?qū)θ梭w有什么潛在的危害？小編也說(shuō)不清，不過(guò)，倒是可以幫您分析下，為什么FID檢測(cè)器會(huì)點(diǎn)不著火？如何排除故障？
國(guó)產(chǎn)相色譜儀點(diǎn)火困難如何進(jìn)行問(wèn)題排除
1、檢查氫氣、空氣類型對(duì)不對(duì)，有時(shí)候供氣商把氣體搞混了，點(diǎn)不著火，如果剛換了空氣或者氫氣就出現(xiàn)點(diǎn)火問(wèn)題，可以懷疑是搞混了。如果使用氫氣發(fā)生器，蕞好把氫氣放空一段時(shí)間再點(diǎn)火。
2、檢查氣體流量設(shè)置，F(xiàn)ID一般H2流量35-40ml/min,空氣為350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空氣為100ml/min。
3、檢查柱子流量是否過(guò)大，工作站上載氣類型、柱子配置是否正確，柱子流速過(guò)大會(huì)吹滅火焰。
4、觀察尾吹氣流量(Makeup Flow)設(shè)置，F(xiàn)ID一般尾吹氣流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹氣流量為60ml/min.尾吹氣流量過(guò)大會(huì)吹滅火焰。
5、等待檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值并且穩(wěn)定一段時(shí)間后再點(diǎn)火。必要時(shí)去掉FPD的塑料廢氣管。
6、檢查柱子連接好了沒(méi)有，有沒(méi)有漏氣。
7、必要時(shí)關(guān)閉尾吹氣，等待火焰穩(wěn)定后再打開(kāi)。
8、檢查工作站點(diǎn)火補(bǔ)償(Lit offset)設(shè)置，一般設(shè)置為2.0PA，設(shè)置過(guò)大而實(shí)際基線值低，會(huì)點(diǎn)火報(bào)警。
9、檢查FID信號(hào)桿彈簧是否與收集極接觸緊密。
10、清洗FID噴嘴。
11、必要時(shí)打開(kāi)氫氣和空氣，用手工點(diǎn)火，觀察是否著火，如果確認(rèn)著火而沒(méi)有信號(hào)輸出，檢查FID信號(hào)桿彈簧是否與收集極接觸緊密。確認(rèn)連接緊密，仍然沒(méi)有信號(hào)，則可能是FID/FPD硬件故障。
國(guó)產(chǎn)相色譜儀FID點(diǎn)不著火常見(jiàn)原因分析
1、點(diǎn)火線圈不給力，由于火焰燃燒或者樣品組分復(fù)雜等原因，容易導(dǎo)致點(diǎn)火線圈的金屬絲靠近外面的部分氧化甚至生銹，因此在點(diǎn)火的時(shí)候，雖然能夠看到點(diǎn)火絲發(fā)紅但是外面的部分沒(méi)有紅，因此沒(méi)有與氫氣接觸，因此也就點(diǎn)不著火，吹一下就是這個(gè)原因，對(duì)著小孔吹，將氫氣吹入小孔中，與發(fā)紅的點(diǎn)火絲接觸，進(jìn)而點(diǎn)著火。如果是這個(gè)原因，建議用牙簽之類的東西，將點(diǎn)火絲向外輕輕挑出來(lái)一些，使沒(méi)有氧化的部分盡量的靠近外部。但是注意千萬(wàn)別挑斷了或者線圈之前或者與小孔的外壁接觸，這樣容易短路或者燒斷線圈。至于人工點(diǎn)火使用什么工具，很多人使用點(diǎn)火槍，這的確很方便，但是點(diǎn)火槍會(huì)放出電火花，出現(xiàn)意外了把板子燒了就不劃算了。寶寶說(shuō)的用火柴比較安全但是千萬(wàn)要注意不要有炭灰落入檢測(cè)器。
2、氣體比例不合適。氣相色譜儀FID的火焰屬于富氧火焰，一般氫氣和空氣的比例為1：10 左右，氫氣比例太小容易導(dǎo)致點(diǎn)不著火，而造成這種情況的原因很多，比如氫氣流量不夠、空氣或者makeup氣流量過(guò)大、檢測(cè)器漏氣等。這時(shí)候需要檢查的地方很多，氣源是否充足，EPC工作是否正常，色譜柱連接檢測(cè)器部分是否漏氣，大螺帽是否擰緊，甚至里面的石墨墊是否由于用力過(guò)猛而碎裂，噴嘴是否堵塞等一系列的細(xì)節(jié)問(wèn)題。
而如果氣源使用的是氣體發(fā)生器，則還要注意，無(wú)論是電解水還是堿液的發(fā)生器，一定要解決氣體的除水工作，否則氫氣中水分太大也會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)不著火。尤其是長(zhǎng)時(shí)間不用或者剛開(kāi)機(jī)的時(shí)候這種情況尤其明顯。往往要加熱檢測(cè)器并且加大氫氣流量吹一會(huì)兒才能點(diǎn)著火。
國(guó)產(chǎn)相色譜儀FID使用注意事項(xiàng)
1. FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氫氣30~40ml/min ，空氣 300~400ml/min ，氮?dú)?0~40ml/min 。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查看說(shuō)明書(shū)。
4. 為防止氣相色譜儀檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的蕞高溫度。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳(一層黑色的沉積物)，這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
國(guó)產(chǎn)相色譜儀FID其它常見(jiàn)故障及排除方法
1.進(jìn)樣后色譜不出峰
(1)未點(diǎn)著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí)，需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至蕞佳流速位置。
(2)信號(hào)輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況，觀察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出，觀察有無(wú)信號(hào)輸出，若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。
(3)收集極絕緣不好測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。
(4)其它方面的原因主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見(jiàn))、微量進(jìn)樣器損壞等。
2.基線噪聲波動(dòng)大
(1)電器方面的原因首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開(kāi)，在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況，如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時(shí)，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5Ω)、線路板及各插件是否松動(dòng)等。
(2)測(cè)量系統(tǒng)污染斷開(kāi)信號(hào)線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況，如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測(cè)器污染，主要是離子頭的污染，因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。
3.空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí)，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí)，氧信號(hào)峰保留時(shí)間蕞小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。
國(guó)產(chǎn)相色譜儀FID檢測(cè)器的清洗
氣相色譜儀FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中,容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問(wèn)題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。 對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問(wèn)題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過(guò)程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑蕞后進(jìn)行清洗,一般即可消除。
