在國產(chǎn)氣相色譜儀的使用過(guò)程中養成良好的習慣,既能有效延長(cháng)儀器的使用壽命,又能保證實(shí)驗結果的準-確性。如果在使用過(guò)程中稍不注意的話(huà),那么就可能會(huì )損壞儀器,甚至導致實(shí)驗的最終失敗。對于色譜分析儀的使用者來(lái)講,除應以積極的上進(jìn)心加強技術(shù)學(xué)習外,操作國產(chǎn)氣相色譜儀時(shí)要養成良好的習慣很重要!
1、按說(shuō)明書(shū)規范操作儀器
驗收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū),并嚴格按規程操作。這是做好分析的前提條件,而且一旦儀器出了問(wèn)題,也好與廠(chǎng)商交流。特別在保修期,如果因為操作不當而出現故障或儀器損壞時(shí),是不在儀器保修范圍之內的。
2、及時(shí)更換毛細朱密封墊
色譜柱的石墨密封墊,尤其是毛細管色譜柱兩端的石墨密封墊的漏氣是GC最常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊。即使是同一柱上卸下重新安裝時(shí),最好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現漏氣而再更換密封墊,就要花費更長(cháng)的時(shí)間。即使舊墊仍能使用,也要比原來(lái)擰的更緊一些,就會(huì )存在壓斷毛細管色譜柱的風(fēng)險。
3、使用性能可靠的壓力調節閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制,但鋼瓶上的一級減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會(huì )有漏氣、壓力不穩的現象。所以,經(jīng)常檢漏,隨時(shí)發(fā)現問(wèn)題是一個(gè)好的習慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題,輕則造成氣體浪費,重則出現安全問(wèn)題,甚至損壞設備或者釀成安全事故。
4、使用性能可靠的壓力調節閥
進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個(gè)GC常見(jiàn)故障。雖然現在有很多色譜儀帶有載氣泄露報警功能,但也不能保證發(fā)現所有微小的漏氣,更別說(shuō)沒(méi)有自動(dòng)檢漏功能的儀器了。有一個(gè)例子,一名剛接觸GC/MS的操作人員,一晝夜就用光了一瓶氦氣,且發(fā)現MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)閥及管路均未發(fā)現問(wèn)題,最后才發(fā)現是隔墊使用太久,中間已有一個(gè)透光孔。氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會(huì )給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)氣化室就可能導致鬼峰。
5、及時(shí)清洗色譜進(jìn)樣器
干凈的色譜進(jìn)樣器能避免樣品的記憶效應的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗進(jìn)樣器。一支進(jìn)樣器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢,造成進(jìn)樣器報廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶(hù)也應注意此問(wèn)題,最好是根據使用頻率、樣品性質(zhì)定期更換和清洗進(jìn)樣器。
6、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現問(wèn)題,這是查找原因的重要信息。工廠(chǎng)企業(yè)實(shí)驗室往往有嚴格的操作程序,這方面要做的好一些。
7、更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì )造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個(gè)零部件,經(jīng)測試后再更換另一個(gè)。這樣可能更準確的判斷故障原因,同時(shí)避免不必要的開(kāi)支。