國產(chǎn)氣相色譜儀型號繁多,但總的說(shuō)來(lái),其基本結構是相似的,主要由載氣系統、進(jìn)樣系統、分離系統(色譜柱)、檢測系統以及數據處理系統構成。
一、國產(chǎn)氣相色譜儀載氣系統
載氣系統包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統。載氣是氣相色譜過(guò)程的流動(dòng)相,原則上說(shuō)只要沒(méi)有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實(shí)際應用中載氣的選擇主要是根據檢測器的特性來(lái)決定,同時(shí)慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響,
氣路控制系統的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩壓、穩流及凈化,以滿(mǎn)足氣相色譜分析的要求。操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì )提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì )延長(cháng)色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中儀器,長(cháng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時(shí)還增加了氣路的復雜性,更容易出現漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。
二、國產(chǎn)氣相色譜儀進(jìn)樣系統
進(jìn)樣系統包括進(jìn)樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,可以按需要更換,進(jìn)樣量的重復性可達0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣,重復性比較差,在使用時(shí),注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配,zui好是在注射器zui大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器,重復性很好。在毛細管柱氣相色譜中,由于毛細管柱樣品容量很小,一般采用分流進(jìn)樣器,進(jìn)樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。
汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱。
三、國產(chǎn)氣相色譜儀分離系統
分離系統主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內運行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類(lèi):填充柱和毛細管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內徑4 mm)。毛細管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細管。柱內徑通常為0.1mm~0.5mm,柱長(cháng)30m~50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細管作分離柱的氣相色譜稱(chēng)為毛細管氣相色譜或開(kāi)管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多??煞譃殚_(kāi)管毛細管柱、填充毛細管柱等。填充毛細管柱是在毛細管中填充固定相而成,也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,然后拉制成毛細管。如果裝入的是載體,使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑,就是填充毛細管柱氣-固色譜。這種毛細管柱近年已不多用。開(kāi)管毛細管柱又分以下四種:①壁涂毛細管柱。在內徑為0.1mm~0.3mm的中空石英毛細管的內壁涂漬固定液,這是目前使用zui多的毛細管柱。②載體涂層毛細管柱。先在毛細管內壁附著(zhù)一層硅藻土載體,然后再在載體上涂漬固定液。③小內徑毛細管柱。內徑小于0.1mm的毛細管柱,主要用于快速分析。④大內徑毛細管柱。內徑在0.3mm~0.5mm的毛細管,往往在其內壁涂漬5μm~8μm的厚液膜。
四、國產(chǎn)氣相色譜儀檢測器系統
檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?,然后對各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設計檢測器的依據,但在實(shí)際中常用的檢測器只有幾種,它們結構簡(jiǎn)單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據分析對象和目的來(lái)確定。
五、國產(chǎn)氣相色譜儀數據處理系統
數據處理系統目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計算機控制,既可以對色譜數據進(jìn)行自動(dòng)處理,又可對色譜系統的參數進(jìn)行自動(dòng)控制